ICP-MS技术在固体制剂元素杂质检测中的应用

在药品生产过程中，遇到重金属的概率相对较高，除了我们熟知的铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg) 等生物毒性明显重金属还有镍(Ni)、钴(Co)、锌(Zn)、 铜(Cu)等具有一定毒性的重金属，这些重金属很容易在体内积累，引起人体的中毒反应，所以它们经常被用作检查的关键检查对象。

目前根据ICHQ3D规定，通过科学和基于风险的评估来确定制剂中元素杂质的控制策略，包括原辅包、生产设备等可能引入的元素杂质。微源检测查阅文献，根据产品处方工艺的特点，分享一则口服固体制剂元素杂质的检测方法，用到仪器方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。

调试ICP-MS工作条件，待测元素为51V，59Co，60Ni，75As，111Cd，202Hg，208Pb，内标元素为45Sc，89Y，制备稀释剂，对照储备液A，对照储备液B，供试产品溶液以及系统适应性溶液。0.16ml对照储备液A，0.66ml对照储备液B放入同一量瓶中，加入硝酸，用稀释溶液稀释至刻度，摇匀即可获得系统适应性溶液；取样口服固体制剂，用玛瑙研钵磨至细粉状，称0.1g放置微波消解器消解罐，加入硝酸，根据条件消解，等待冷却到室温后转移到量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即可供试产品溶液。

取对照品储备液A、对照品储备液B适量，加稀释剂逐级稀释成系列含有各种元素浓度的线性溶液，取各种线性溶液，根据调试后的ICP-MS工作条件确定，各元素浓度(μg/L)为横坐标，各元素响应值为纵坐标，进行线性回归分析，得出结果，几个待测元素的线性相关系数均大于0.999。

采用ICP-MS检测方法对样品元素杂质进行检测和控制，结果各验证指标均符合药品质量标准分析方法的指导原则。As、Cd、Hg、Pb、Co、V、Ni7元素杂质均符合标准，方法过程线性关系好，重复性精度高，实验操作过程准确灵敏，可用于口服固体制剂中重金属元素杂质的检测和分析。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。